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硝基苯的制备步骤_硝基苯的制备

2023-02-26 22:11:40 来源：互联网

1、【实验】有机实验之硝基苯的制备硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯9ml (8g,0.1mol)，硝酸(d = 40) 3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

2、过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。

3、也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。

(相关资料图)

4、在烧瓶中加入9ml苯。

5、通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。

6、每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。

7、反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。

8、加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

9、冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。

10、静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。

11、粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。

12、最后用水洗至中性(如何检验?)。

13、分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

14、把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。

15、在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。

16、为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

17、产量：约5g。

18、纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点29℃，d20= 4203。

19、注意事项 !!!!!!!苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。

20、在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。

21、开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。

22、其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。

23、全部药品用量都加倍。

24、混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

25、苯的硝化反应为一放热反应。

26、在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。

27、随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入5～2ml。

28、用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

29、硝基苯有毒，处理时须加小心。

30、如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

31、如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。

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